技術(shù)文章
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Sample: 10 μL each
(Sample soltion) 20-fold diluted Coconut water with H2O
(Standard solution) 0.5 % each
成分 | Na+ | K+ | Mg2+ | Ca2+ |
---|---|---|---|---|
含量 (%) | 41.5 | 756.8 | 27.5 | 48.6 |
糖有機(jī)酸分析色譜柱技術(shù)要點(diǎn)主要涉及色譜柱的選擇、樣品處理、流動(dòng)相的準(zhǔn)備、操作條件的設(shè)定以及使用后的清洗與存儲(chǔ)等方面。以下是對(duì)這些技術(shù)要點(diǎn)的詳細(xì)歸納:
一、色譜柱的選擇
類型選擇:糖有機(jī)酸分析色譜柱通常是基于離子交換、尺寸排阻等原理設(shè)計(jì)的,選擇時(shí)需根據(jù)分析對(duì)象(如中性糖類、有機(jī)酸等)的特性以及分析需求來(lái)確定合適的色譜柱類型。
性能參數(shù):考慮色譜柱的分辨率、選擇性、穩(wěn)定性以及批間重現(xiàn)性等性能參數(shù),以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
二、樣品處理
前處理步驟:對(duì)于糖類分析,通常需要進(jìn)行酶解或衍生化等前處理步驟,以便使糖類化合物更易于分離和檢測(cè)。對(duì)于有機(jī)酸的分析,則可能需要進(jìn)行樣品的濃縮或稀釋處理。
純度要求:確保樣品純度高,避免雜質(zhì)對(duì)分析結(jié)果的影響。
三、流動(dòng)相的準(zhǔn)備
流動(dòng)相選擇:根據(jù)分離物的特性和色譜柱的要求選擇合適的流動(dòng)相。對(duì)于離子交換色譜柱,常用的流動(dòng)相包括鹽溶液和緩沖液;而對(duì)于反相色譜柱,則常用有機(jī)溶劑和水作為流動(dòng)相。
純度與配比:確保流動(dòng)相的純度和配比的準(zhǔn)確性,以避免對(duì)分析結(jié)果的影響。流動(dòng)相在使用前需通過(guò)適當(dāng)?shù)臑V膜過(guò)濾,以去除雜質(zhì)。
四、操作條件的設(shè)定
流速控制:流速的設(shè)定需根據(jù)色譜柱的特性和分離需求來(lái)確定,以保證分離效果和檢測(cè)靈敏度。
溫度控制:柱溫對(duì)分離效果有顯著影響,需根據(jù)分析物的特性和色譜柱的要求設(shè)定合適的柱溫。
檢測(cè)波長(zhǎng):根據(jù)分析物的吸收特性選擇合適的檢測(cè)波長(zhǎng),以提高檢測(cè)靈敏度。
五、使用后的清洗與存儲(chǔ)
清洗步驟:使用完成后需對(duì)色譜柱進(jìn)行的清洗,以去除殘留物質(zhì)并延長(zhǎng)使用壽命。清洗液的選擇和清洗步驟需根據(jù)色譜柱的類型和使用情況來(lái)確定。
存儲(chǔ)條件:清洗后的色譜柱需存放在干燥、避光、無(wú)污染的環(huán)境中,避免受到物理或化學(xué)損傷。
六、其他注意事項(xiàng)
避免使用腐蝕性物質(zhì):如鹽酸鹽等腐蝕性物質(zhì)可能對(duì)色譜柱造成損害,應(yīng)避免使用。
緩沖液現(xiàn)配現(xiàn)用:緩沖液易滋生菌類,建議現(xiàn)配現(xiàn)用,避免長(zhǎng)時(shí)間放置。
觀察接頭處析出物:長(zhǎng)時(shí)間使用緩沖溶液時(shí)需注意觀察接頭處有無(wú)析出物,如有析出應(yīng)及時(shí)處理以避免液路堵塞。
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